一、FID(氫火焰離子化檢測器)使用注意事項 FID 是氣相色譜最常用的有機物檢測器,響應范圍寬、靈敏度高。 1. 氣體安全 使用氫氣/空氣/氮氣(或高純氬氣)作為氣源,所有氣體必須高純,雜質會造成噪音、污染或火焰不穩定。 儀器周圍防止易燃物堆放,保證良好通風,嚴防明火、漏氣和爆炸。 2. 點火與熄火 點火順序要嚴格(一般先通氣,后通氫,最后點火)。 熄火時要先關氫氣、空氣,最后關閉載氣,決不能反向操作,否則有爆裂危險。 點火失敗或火焰熄滅要立即查明原因,否則易發生危險。 3. 氣路系統的密封性 檢查各管道、接頭處嚴密無泄漏。 氣體漏入檢測器可能引發信號漂移或嚴重影響檢測器壽命。 4. 檢測器溫度 保證檢測器高溫(通常200~300℃),以防止樣品冷凝和積聚在噴嘴內。 溫度設定要與樣品性質及色譜工藝要求匹配,設定不當影響靈敏度和重復性。 5. 日常維護 按時清潔噴嘴和收集極,防止積碳影響靈敏度和直線性。 定期檢查并更換過濾器、氣體凈化器、點火絲等耗材。 6. 操作規范 進樣量不可過大,防止大體積溶劑或樣品進入檢測器導致滅火或信號異常。 定期校準和使用標準樣品確保檢測準確。 二、熒光檢測器(FLD)使用注意事項 FLD常用于液相色譜(HPLC),適合對某些具熒光性質的物質檢測,靈敏度高,選擇性強。 1. 流動相選擇 流動相須為高純、無熒光、低背景(如HPLC甲醇、乙腈)。 不要使用易激發產生本底熒光的溶劑或添加劑。 2. 儀器預熱與穩定 啟動儀器后要穩定一段時間,使燈源、光路及條件穩定。 檢查光路窗是否清潔,臟污會大大降低靈敏度。 3. 設置激發/發射波長 必須設置合適的激發和發射波長(依據被測物質的最強熒光響應)。 選擇性強,若條件設定偏差,靈敏度會大幅下降。 4. 防止光漂白 濃度過高或燈源功率過大時,會造成樣品光漂白或信號衰減,需合理配制樣品濃度。 5. 潔凈度要求 所有流路(樣品、流動相、進樣瓶)均須干凈,防止雜質自身共振或干擾信號。 流動相過濾、脫氣,防止氣泡引起基線噪聲。 6. 注意保護光源 有些FLD采用氙燈或汞燈等光源,應注意功率變化與壽命維護,不用時及時關閉。 |
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